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·1492· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

3 中试放大实验 到 120 ℃，保温待用。在两个加氢釜中分别加 10%
负载型镍催化剂和约 500 g 水（加水目的是把催化
3.1 中试试剂与仪器 剂配成浆料，防止置换空气时催化剂粉末被带出），
中试所涉及的原料和试剂同 1.1 节。 然后用氮气和氢气分别置换 3 次，开启循环油浴，
2 台 5 L 串联高压反应釜，分别为一级加氢釜和 将釜内温度控制在 110~120 ℃，用隔膜计量泵以一
二级加氢釜，威海环宇化工机械有限公司；1 台 10 L 定的流量向一级反应釜泵入 37.5%对硝基苯胺溶
对硝基苯胺溶解釜，304 不锈钢材质；催化剂沉淀 液，控制釜内氢气压力在 2.0~2.4 MPa，起始流量为
釜，5 L，304 材质。 5 L/h，停留时间 2 h，每隔 2 h 取一次样，检测对苯
3.2 中试工艺流程 二胺质量分数，99%以上视为合格。若不合格，调
中试采用连续加氢方法，工艺流程图如图 1 所 整工艺参数。催化剂随反应液流出，在沉淀釜中沉
示。首先，按照对硝基苯胺质量浓度 375 g/L 将对 淀回用，并根据小试实验结果，每隔 2 h 补加 0.2%
硝基苯胺和水加入到溶解釜中，通过夹套蒸汽加热 催化剂。中试连续加氢工艺流程示意图见图 1。

图 1 中试连续加氢工艺流程示意图
Fig. 1 Process flow diagram of continuous hydrogenation in pilot-plant test

3.3 中试操作步骤 110~120 ℃，开启搅拌，保持两釜转速统一，开启
3.3.1 空气置换 计量泵，以一定的流量泵入对硝基苯胺溶液。加氢
溶解釜加料后用氮气置换 5 次。与氢气接触的 反应过程中，体系温度会上升，通过釜内冷却盘管
体系先用氮气后用氢气各置换 5 次。 维持体系反应温度稳定。
3.3.2 对硝基苯胺溶解 3.3.5 取样
将对硝基苯胺和水按一定比例加入到溶解釜 待釜内液位达到溢流位时，控制各项实验条件，
中，配成不同浓度的对硝基苯胺溶液，通过夹套蒸 通过计量泵开度控制流量、通过高压釜配套控制柜
汽加热到 120 ℃，并用蒸汽保温，防止对硝基苯胺 控制搅拌转速、通过氢气钢瓶控制反应压力、通过
冷却结块。 盘管冷却水阀门开度控制反应温度，按一定的时间
3.3.3 催化剂投加 取样检测对苯二胺质量分数，质量分数 99%以上为
在催化剂加料罐加入催化剂和一定量的水配成 合格产品。
浆液，用压差压入一级反应釜中。 3.3.6 催化剂回用
3.3.4 反应启动 溢流出来的反应液中的催化剂会在沉降釜中累
开启 3 个釜的油浴加热循环，维持釜内温度 积，从底部放料阀放出，按原方法加入体系中，中