Page 167 - 《精细化工》2020年第3期
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3+
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             第 3 期                  章昌华,等: PAMAM 接枝稻草对 Nd 、Sm 、La 的吸附特性                               ·585·
            导致大量的稀土金属离子进入水资源系统,这样不
            但对环境造成了污染,影响人类的身体健康,又浪
            费资源。因此,需要对水中的稀土金属离子进行去
            除和分离。
                 目前,从水溶液中分离稀土金属离子的方法主
                                                                   将 5.00 g 稻草、100 mL 氢氧化钠溶液(1 mol/L)、
            要有化学沉淀法和溶剂萃取法等。但是,化学沉淀
                                                               20.00 g 环氧氯丙烷,依次加入装有搅拌器和冷凝管
            法会产生二次污染;溶剂萃取法会浪费大量的有机
                 [3]
            溶剂 。吸附法是一种有效且经济的分离水溶液中                             的三口烧瓶中,在 35  ℃下反应 6 h,抽滤、洗涤,
                           [4]
                                                        [5]
            金属离子的方法 。近年来,利用天然高分子材料 、                           最后置于 60  ℃恒温烘箱中干燥至恒重,得到改性
                   [6]
                                [7]
            壳聚糖 、无机矿物质 等作为吸附材料,用于水体                            稻草。接着,将 2.00  g 改性稻草、20  mL 的 4.0 代
                                                               PAMAM 树状大 分子        [10]  甲醇 溶液(质量 分数为
            中金属离子吸附的研究十分活跃。树状大分子是一
                                                  [8]
            类分子结构可以设计的新型高分子化合物 。聚酰                             40%)、100  mL 去离子水,依次加入装有搅拌器和
                                                               冷凝管的三口烧瓶中,在 40  ℃下反应 6 h,过滤、
            胺胺树状大分子(PAMAM)是目前研究较为深入的
                                                               洗涤,然后置于 60  ℃恒温烘箱中干燥至恒重,制
            一种树状大分子。PAMAM 内部具有大量的空腔,
                                                [9]
            可以容纳一定数量和尺寸的客体小分子 ;其外部                             得吸附剂。
                                                               1.3    稀土金属离子的吸附
            分布着数量众多的端基官能团,并且随着分子代数
                                                                   准确称取 0.05 g 吸附剂,置于 50 mL 一定浓度
            的增加,这些官能团的数量呈几何级数增加,这些
                                                               稀土离子溶液中,摇晃使吸附剂均匀分散在溶液中,
            数量众多的官能团可以和大量的客体小分子发生配
                                                               到规定吸附时间后,过滤,采用 EDTA 滴定法分析
            位作用。但是 PAMAM 可溶于水,不能直接用于吸
                                                               溶液中稀土金属离子的浓度             [11] 。吸附量的计算公式
            附金属离子,必须要经过改性才能应用。
                                                               如下:
                 由于稻草具有化学稳定性、较高的机械强度以
                                                                                   (       )    V
            及一定数量的活性官能团,所以本实验拟采用环氧                                              Q   0   t              (1)
            氯丙烷为交联剂,将 PAMAM 接枝到稻草上制得吸                                                   m
                                                                           t
                                                                      0
                                                   3+
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            附材料。并较为详细地研究其对 Nd 、Sm 、La                    3+    式中: 和  分别是初始和 t 时刻稀土金属离子的
                                                               质量浓度,mg/L; Q 是吸附量,mg/g;V 是溶液的
            的吸附特性,为稀土金属离子的分离提供理论基础
                                                               体积,L;m 是吸附剂的质量,g。
            和实验依据。
            1   实验部分                                           2   结果与讨论
                                                               2.1   吸附剂样品的表征
            1.1    材料、试剂与仪器
                                                               2.1.1    FTIR 分析
                 稻草取自马鞍山市郊农村,自然风干,粉碎成
                                                                   图 1 是原稻草和 PAMAM 接枝稻草的红外光
            粒度约为 0.5 mm 的颗粒待用。
                                                               谱图。
                 乙二胺(EDA)、丙烯酸甲酯(MA)、无水甲醇、

            环氧氯丙烷、硝酸钕、硝酸镧、三氧化二钐,分析
            纯,上海国药集团化学试剂有限公司;其余试剂均
            为分析纯;去离子水,自制。
                 Spectrum  One 傅里叶变换红外光谱仪,美国
            PerKinEimer 公司;JSM-6490LV SEM,日本电子公
            司;D8 ADVANCE X 射线衍射仪,美国布鲁克公司;
            STA449C 综合热分析仪,德国 NETZSCH 公司;PHS
            225 数显 pH  计,上海雷磁仪器厂;JY202 电子天平,
            上海民桥精密科学仪器公司;NDJ100 电动搅拌机,

            郑州长城科工贸有限公司;HH-1 数显恒温水浴锅,                                       图 1    样品的红外光谱图
            常州国华电器有限公司;1850 电热恒温干燥箱,上                                  Fig. 1    FTIR spectrum of the samples

            海叶拓仪器仪表有限公司。                                           原稻草的红外光谱中,3407  cm           –1  为羟基吸收
            1.2   吸附材料的制备                                      峰,1054 cm 为 C—O 键的吸收峰;而在吸附剂的
                                                                          –1
                 吸附材料的制备路线如下所示:                                红外光谱中,羟基吸收峰红移到了 3427 cm ,同时
                                                                                                     –1
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