Page 167 - 《精细化工》2020年第3期
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第 3 期 章昌华,等: PAMAM 接枝稻草对 Nd 、Sm 、La 的吸附特性 ·585·
导致大量的稀土金属离子进入水资源系统,这样不
但对环境造成了污染,影响人类的身体健康,又浪
费资源。因此,需要对水中的稀土金属离子进行去
除和分离。
目前,从水溶液中分离稀土金属离子的方法主
将 5.00 g 稻草、100 mL 氢氧化钠溶液(1 mol/L)、
要有化学沉淀法和溶剂萃取法等。但是,化学沉淀
20.00 g 环氧氯丙烷,依次加入装有搅拌器和冷凝管
法会产生二次污染;溶剂萃取法会浪费大量的有机
[3]
溶剂 。吸附法是一种有效且经济的分离水溶液中 的三口烧瓶中,在 35 ℃下反应 6 h,抽滤、洗涤,
[4]
[5]
金属离子的方法 。近年来,利用天然高分子材料 、 最后置于 60 ℃恒温烘箱中干燥至恒重,得到改性
[6]
[7]
壳聚糖 、无机矿物质 等作为吸附材料,用于水体 稻草。接着,将 2.00 g 改性稻草、20 mL 的 4.0 代
PAMAM 树状大 分子 [10] 甲醇 溶液(质量 分数为
中金属离子吸附的研究十分活跃。树状大分子是一
[8]
类分子结构可以设计的新型高分子化合物 。聚酰 40%)、100 mL 去离子水,依次加入装有搅拌器和
冷凝管的三口烧瓶中,在 40 ℃下反应 6 h,过滤、
胺胺树状大分子(PAMAM)是目前研究较为深入的
洗涤,然后置于 60 ℃恒温烘箱中干燥至恒重,制
一种树状大分子。PAMAM 内部具有大量的空腔,
[9]
可以容纳一定数量和尺寸的客体小分子 ;其外部 得吸附剂。
1.3 稀土金属离子的吸附
分布着数量众多的端基官能团,并且随着分子代数
准确称取 0.05 g 吸附剂,置于 50 mL 一定浓度
的增加,这些官能团的数量呈几何级数增加,这些
稀土离子溶液中,摇晃使吸附剂均匀分散在溶液中,
数量众多的官能团可以和大量的客体小分子发生配
到规定吸附时间后,过滤,采用 EDTA 滴定法分析
位作用。但是 PAMAM 可溶于水,不能直接用于吸
溶液中稀土金属离子的浓度 [11] 。吸附量的计算公式
附金属离子,必须要经过改性才能应用。
如下:
由于稻草具有化学稳定性、较高的机械强度以
( ) V
及一定数量的活性官能团,所以本实验拟采用环氧 Q 0 t (1)
氯丙烷为交联剂,将 PAMAM 接枝到稻草上制得吸 m
t
0
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附材料。并较为详细地研究其对 Nd 、Sm 、La 3+ 式中: 和 分别是初始和 t 时刻稀土金属离子的
质量浓度,mg/L; Q 是吸附量,mg/g;V 是溶液的
的吸附特性,为稀土金属离子的分离提供理论基础
体积,L;m 是吸附剂的质量,g。
和实验依据。
1 实验部分 2 结果与讨论
2.1 吸附剂样品的表征
1.1 材料、试剂与仪器
2.1.1 FTIR 分析
稻草取自马鞍山市郊农村,自然风干,粉碎成
图 1 是原稻草和 PAMAM 接枝稻草的红外光
粒度约为 0.5 mm 的颗粒待用。
谱图。
乙二胺(EDA)、丙烯酸甲酯(MA)、无水甲醇、
环氧氯丙烷、硝酸钕、硝酸镧、三氧化二钐,分析
纯,上海国药集团化学试剂有限公司;其余试剂均
为分析纯;去离子水,自制。
Spectrum One 傅里叶变换红外光谱仪,美国
PerKinEimer 公司;JSM-6490LV SEM,日本电子公
司;D8 ADVANCE X 射线衍射仪,美国布鲁克公司;
STA449C 综合热分析仪,德国 NETZSCH 公司;PHS
225 数显 pH 计,上海雷磁仪器厂;JY202 电子天平,
上海民桥精密科学仪器公司;NDJ100 电动搅拌机,
郑州长城科工贸有限公司;HH-1 数显恒温水浴锅, 图 1 样品的红外光谱图
常州国华电器有限公司;1850 电热恒温干燥箱,上 Fig. 1 FTIR spectrum of the samples
海叶拓仪器仪表有限公司。 原稻草的红外光谱中,3407 cm –1 为羟基吸收
1.2 吸附材料的制备 峰,1054 cm 为 C—O 键的吸收峰;而在吸附剂的
–1
吸附材料的制备路线如下所示: 红外光谱中,羟基吸收峰红移到了 3427 cm ,同时
–1