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·1478· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

电子显微镜观察样品组织结构；使用电化学工作站 峰 [21] 。由此证明，SBA-15 成功接枝在石墨烯上，而
进行电化学测试，在开路电位下进行测量, 频率范 不是简单地共混或物理吸附。
5
–2
围为 1×10 ~1×10 Hz，测量信号为幅值 10 mV 的
正弦波。使用三电极体系电解池，辅助电极为铂电
极，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，涂层/基体试样
为 工作电 极， 工作电 极的 有效工 作面 积约 为
2
9.6 cm ，腐蚀介质为 3.5%NaCl（质量分数）溶液；
用盐雾腐蚀试验箱测试耐蚀性：将厚度为（30±3）μm
的涂层试样放入盐雾箱内，盐雾压力调至 0.5~
2
1.7 kg/cm ，用 5%的 NaCl（质量分数）溶液喷雾，
连续喷雾 600 h 观看涂层表面的变化；用全自动附
着力检测仪测量附着力。将涂层样片表面及锭子进
行打磨以清除表面粗颗粒、灰尘和杂质，用胶粘剂 图 1 SBA-15（a）和 SBA-15-GO（b）红外光谱图
Fig. 1 FTIR spectra of SBA-15 (a) and SBA-15-GO (b)
将涂层表面及锭子(直径 20 mm)粘接。待粘接剂固
化完全后按 ASTM D4541- 02 标准 [18] 进行测量，每 2.2 XRD 分析
组试样选取 6 个样片进行测试，将测试所得值求平 GO、SBA-15 和 SBA-15-GO 的 X 射线衍射图
均数即为该涂层与金属的附着力。 谱如图 2 所示。

表 1 水性环氧防腐涂层复合材料配方
Table 1 Formulation of waterborne epoxy anticorrosive
composite coatings
SBA-15- ZSM-5-
样品 E P / g 固化剂/g H 2O/g
GO/g GO/g
EP0 60.000 20.000 20 — —
EP1 59.625 19.875 20 0.5 —
EP2 59.475 19.825 20 — 0 . 7
EP3 59.475 19.825 20 0.7 —
EP4 59.250 19.750 20 1.0 —

EP5 58.875 19.625 20 1.5 —
图 2 GO（a）、SBA-15（b）、SBA-15-GO（c）的 X 射
注：—表示未添加。 线衍射图谱
Fig. 2 XRD patterns of GO (a), SBA-15 (b) and
2 结果与讨论 SBA-15-GO (c)

2.1 FTIR 分析 图 2a 中，在 2=11.5处出现了 GO 的特征衍射
SBA-15 和 SBA-15-GO 的红外光谱图如图 1 所示。 峰；图 2b 中，SBA-15 只在 2=22处出现一个宽峰；
–1
图 1a 中，3431 cm 为—OH 的伸缩振动吸收峰， 图 2c 与 2b 相比，SBA-15 的衍射峰仍然存在，但强
–1
967 cm 为 Si—O 的吸收峰，以及 805 和 467 cm –1 度变弱，而与图 2a 相比 GO 的衍射峰略微向右偏移。
处分别为 Si—O—Si 键的对称伸缩振动吸收峰和弯 结果表明，c 中同时含有 SBA-15 与 GO 两种物质。
曲振动吸收峰，均为 SBA-15 的特征峰 [19] 。图 1b 中， 结合 FTIR 图谱，进一步表明 SBA-15 与 GO 之间的
3431、805 以及 467 cm –1 处分别对应于图 1a 中 相互作用 [15] ，并且未完全改变石墨烯的片层结构。
−1
SBA-15 的特征峰；3431、1730 和 1070 cm 分别对 2.3 N 2 吸附-脱附测试
应于石墨烯中—OH、C==O 和 C—O 的伸缩振动吸 SBA-15 和 SBA-15-GO 的 N 2 吸附-脱附等温线
收峰 [17] ；说明合成产物中有 SBA-15 和石墨烯两种 如图 3 所示。其中，SBA-15 的等温线（曲线 a）属
–1
物质存在。图 1b 中 2930 cm 处为—CH 2 的伸缩振 于 IUPAC 分类中的Ⅳ型，滞后环的形状属于 H1 型，
–1
动吸收峰，且 3431 cm 处的—OH 峰强度减弱，说 表明样品具有较小的介孔孔道，且孔道均匀 [22] 。
明消耗了—OH，在图 1b 中对应于图 1a 的 967 和 SBA-15-GO 的等温线（曲线 b）具有 V 型气体吸附、
805 cm –1 处 Si—O 的吸收峰减弱甚至消失，表明 H2 型滞后环，表明其为多孔吸附质或均匀粒子堆积
–1
Si—O 键被消耗 [20] ，同时在 1384 cm 处出现了新的 孔道，二者差别证明氧化石墨烯也部分进入到 SBA-
吸收峰，归属于酰胺Ⅲ带 N—H 面外弯曲振动吸收 15 孔道。