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·1456·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 36 卷

            的粒径分布图如图 4 所示。                                     石的过程中,囊壁表面有少量凸起的微胶囊结构有
                                                               利于微胶囊与水泥之间的契合与胶结,可降低对水
                                                               泥石力学性能的负面影响。
                                                               2.5   微胶囊型热控材料 PCM-1 热稳定性分析
                                                                   当合成的微胶囊用于水泥浆体系温度调节系统
                                                               时,需要对其热稳定性进行评价,结果如图 6 与表
                                                               2 所示。


























             图 4  G 级油井水泥(a)、PCM-1(b)的粒径分布曲线
            Fig.  4    Particle  size  distribution  curves  of  G  grade  oil
                    cement (a) andPCM-1 (b)

                 G 级嘉华油井水泥中值粒径(D 50 )与平均粒径

            (D av )分别为 13.121、17.530  μm,而微胶囊热控
            材料 PCM-1 中值粒径与平均粒径分别为 10.595、                        图 6    纯石蜡(a)和 PCM-1(b)的热稳定性曲线
                                                               Fig.  6    Thermal  stability  curves  of  pure  paraffin  (a)  and
            13.808 μm。可以看出,PCM-1 的粒径普遍小于水泥
                                                                     PCM-1(b)
            颗粒的粒径。因而,PCM-1 颗粒可充填于水泥水化
            产物之间的孔隙中,提高水泥石的堆积密实度,改                                     表 2    纯石蜡、PCM-1 的 TGA 数据
                                                                   Table 2    TGA date of pure paraffin and PCM-1
            善水泥石的微观孔径结构,减少对水泥石力学性能
                                                                  试样      T b1/℃    T b2/℃   T b3/℃   W b/%
            的影响    [20-21] 。
                                                                 纯石蜡       147.4    233.2    331.4     97.6
            2.4   微胶囊型热控材料 PCM-1 微观形貌分析
                                                                 PCM-1     166.5    254.3    408.8     89.6
                 微胶囊型热控材料 PCM-1 不同放大倍数下的微
                                                                   注:T b1 为 TGA 曲线开始分解温度,℃;T b2 为 TGA 曲线
            观形貌如图 5 所示。
                                                               最大失重速率处对应温度,℃;T b3 为 TGA 曲线结束分解温度,
                                                               ℃;W b 为失重率,%。

                                                                   图 6a为纯石蜡 TGA 曲线。结果发现,在 147.4 ℃
                                                               时,曲线 a 开始出现下降趋势,这是由于石蜡开始
                                                               分解;当温度达到 331.4  ℃时,曲线趋于平缓,表

                                                               明石蜡分解结束。结合表 2 数据和图 6a 可知,温度
                                                               在 147.4~331.4  ℃内,整个过程中石蜡失重 97.6%,
                     图 5  PCM-1 热控材料微观形貌图
             Fig. 5    Microstructure of PCM-1 thermal control material   表明石蜡几乎全部分解。图 6b 中,PCM-1 开始分解
                                                               温度为 166.5  ℃,结束分解温度为 408.8 ℃。与纯石
                 图 5 显示,微胶囊型热控材料呈椭圆状,表面                        蜡相比,微胶囊型热控材料 PCM-1 分解开始与结束
            比较光滑且具有少量凸起,这是因为多余的囊壁材                             温度都有所增大,这是因为囊壁和微胶囊内腔有空
            料聚合后残留在微胶囊壁上。在水泥水化形成水泥                             隙存在,热导率较小所致。
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