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第 4 期 王全泽,等: 微胶囊双水相法提取罗汉松挥发油及成分分析 ·689·
由图 5f 可知,当-环糊精质量分数和 Na 2 SO 4 质量
分数不变,随着萃取温度升高和萃取时间延长,挥
发油得率均呈现出先上升后下降趋势,响应面变化
较为平稳,与表 5 分析结果一致。通过 Design- expert
8.0.6.1 软件对该模型进行分析,得到提取工艺参数
为:萃取时间 36.1 min、-环糊精质量分数 42.3%,
Na 2 SO 4 质量分数 15.2%,萃取温度 33.4 ℃,挥发油
的理论得率为 1.372%。
根据响应面分析实验优化结果,结合实际操作
过程中仪器设备的可行性,将提取工艺参数修正为
萃取时间 36 min、-环糊精质量分数 42%,Na 2 SO 4
质量分数 15%,萃取温度 33 ℃,进行 3 次平行实验,
挥发油得率分别为 1.364%、1.370%、1.372%,平均
挥发油得率为 1.369%(RSD=0.24%),与预测值非
常接近,且重现性好,表明响应面分析实验优化结
果准确可靠,实验结果与模型符合,基于响应面法
分析所得到的优化提取工艺参数准确可靠。
2.6 微胶囊双水相法挥发油成分分析
采用气相色谱-质谱联用仪对罗汉松枝叶挥发
油进行分析,得到罗汉松枝叶挥发油的总离子流图,
如图 6 所示。根据质谱信息经计算机用 NIST-MS 数
据库检索,通过谱图解析确认了部分化学成分,并采
用峰面积归一法得到各组分相对含量,结果见表 6。
图 6 罗汉松枝叶挥发油总离子流图
a—萃取时间和 Na 2SO 4 质量分数;b—Na 2SO 4 质量分数和萃取温 Fig. 6 Total ion flow diagram of volatile oil from branches
度;c—-环糊精质量分数和 Na 2SO 4 质量分数;d—-环糊精质 and leaves of Podocarpus macrophyllus
量分数和萃取温度;e—萃取时间和-环糊精质量分数;f—萃取 如表 6 所示,通过 GC-MS 分析,从微胶囊双
时间和萃取温度
图 5 两因素交互作用对挥发油得率的响应面图 水相法提取的罗汉松枝叶挥发油成分中共鉴定出 22
Fig. 5 Response surface diagrams of the two factors 种成分,占挥发油 93.94%。萜烯及其含氧衍生物 18
interaction on the yield of volatile oil from 种,其中萜醇类化合物 4 种,萜醛类化合物 2 种,
Podocarpus macrophyllus
占总含量的 73.74%;脂肪族化合物 4 种,其中酯类
变,随着 -环糊精质量分数,挥发油得率呈现上升 化合物 2 种,酸类化合物 2 种,占总含量的 19.98%。
后下降趋势,响应面变化明显;当 -环糊精质量分 在微胶囊双水相法提取的挥发油中主要成分为石
数不变,随着 Na 2 SO 4 质量分数增加和萃取时间延 竹烯、α-蒎烯和 -蒎烯,含量分别为 17.62%、9.78%
长,挥发油得率均呈现先上升后下降趋势,响应面 和 7.47%。其中,石竹烯是一种双环倍半萜型的天
变化较为明显;而随着萃取温度升高,挥发油得率 然产物,其结构独特,具有局部麻醉、抗炎、驱除
呈现平稳上升后下降趋势,响应面变化较为平稳; 蚊虫、抗焦虑和抑郁、镇咳和祛痰、镇痛、细胞毒