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第 4 期                    王全泽,等:  微胶囊双水相法提取罗汉松挥发油及成分分析                                    ·689·


                                                               由图 5f 可知,当-环糊精质量分数和 Na 2 SO 4 质量
                                                               分数不变,随着萃取温度升高和萃取时间延长,挥
                                                               发油得率均呈现出先上升后下降趋势,响应面变化
                                                               较为平稳,与表 5 分析结果一致。通过 Design- expert
                                                               8.0.6.1 软件对该模型进行分析,得到提取工艺参数
                                                               为:萃取时间 36.1 min、-环糊精质量分数 42.3%,
                                                               Na 2 SO 4 质量分数 15.2%,萃取温度 33.4 ℃,挥发油
                                                               的理论得率为 1.372%。
                                                                   根据响应面分析实验优化结果,结合实际操作
                                                               过程中仪器设备的可行性,将提取工艺参数修正为

                                                               萃取时间 36 min、-环糊精质量分数 42%,Na 2 SO 4
                                                               质量分数 15%,萃取温度 33 ℃,进行 3 次平行实验,
                                                               挥发油得率分别为 1.364%、1.370%、1.372%,平均
                                                               挥发油得率为 1.369%(RSD=0.24%),与预测值非
                                                               常接近,且重现性好,表明响应面分析实验优化结
                                                               果准确可靠,实验结果与模型符合,基于响应面法
                                                               分析所得到的优化提取工艺参数准确可靠。
                                                               2.6    微胶囊双水相法挥发油成分分析
                                                                   采用气相色谱-质谱联用仪对罗汉松枝叶挥发
                                                               油进行分析,得到罗汉松枝叶挥发油的总离子流图,
                                                               如图 6 所示。根据质谱信息经计算机用 NIST-MS 数
                                                               据库检索,通过谱图解析确认了部分化学成分,并采
                                                               用峰面积归一法得到各组分相对含量,结果见表 6。


















                                                                       图 6    罗汉松枝叶挥发油总离子流图

            a—萃取时间和 Na 2SO 4 质量分数;b—Na 2SO 4 质量分数和萃取温          Fig. 6    Total ion flow diagram of volatile oil from branches
            度;c—-环糊精质量分数和 Na 2SO 4 质量分数;d—-环糊精质                    and leaves of Podocarpus macrophyllus

            量分数和萃取温度;e—萃取时间和-环糊精质量分数;f—萃取                         如表 6 所示,通过 GC-MS 分析,从微胶囊双
            时间和萃取温度
                图 5    两因素交互作用对挥发油得率的响应面图                      水相法提取的罗汉松枝叶挥发油成分中共鉴定出 22
            Fig.  5    Response  surface  diagrams  of  the  two  factors   种成分,占挥发油 93.94%。萜烯及其含氧衍生物 18
                    interaction  on  the  yield  of  volatile  oil  from   种,其中萜醇类化合物 4 种,萜醛类化合物 2 种,
                    Podocarpus macrophyllus
                                                               占总含量的 73.74%;脂肪族化合物 4 种,其中酯类
            变,随着 -环糊精质量分数,挥发油得率呈现上升                           化合物 2 种,酸类化合物 2 种,占总含量的 19.98%。
            后下降趋势,响应面变化明显;当 -环糊精质量分                           在微胶囊双水相法提取的挥发油中主要成分为石
            数不变,随着 Na 2 SO 4 质量分数增加和萃取时间延                      竹烯、α-蒎烯和 -蒎烯,含量分别为 17.62%、9.78%
            长,挥发油得率均呈现先上升后下降趋势,响应面                             和 7.47%。其中,石竹烯是一种双环倍半萜型的天
            变化较为明显;而随着萃取温度升高,挥发油得率                             然产物,其结构独特,具有局部麻醉、抗炎、驱除
            呈现平稳上升后下降趋势,响应面变化较为平稳;                             蚊虫、抗焦虑和抑郁、镇咳和祛痰、镇痛、细胞毒
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